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超濾膜技術(shù)在L-阿拉伯糖發(fā)酵液精制中的應(yīng)用

超濾膜技術(shù)在L-阿拉伯糖發(fā)酵液精制中的應(yīng)用

2018-06-23

L-阿拉伯糖(L-arabinose ,又稱樹膠醛糖、果膠 糖,是一種戊醛糖[1]。由于其對蔗糖的代謝轉(zhuǎn)化具有顯 著的阻斷作用,使得它在抑制肥胖與減肥、利于血糖 降低、清除血管脂肪降低血壓、改善腸道微生態(tài)環(huán)境 及潤腸通便、降低尿酸及預(yù)防痛風(fēng)等方面有顯著應(yīng)用。同時(shí),作為中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)的新資源食品,又使它在巧克力、蛋糕、餅干、乳制品等健康功 能食品和預(yù)防糖尿病食品、減肥食品、蔗糖添加劑等 方面有廣泛應(yīng)用,特別是近幾年,由于人們收入的增加,生活水平的提高和對自身健康關(guān)注度的提升,對 人體具有重要生理、健康功能的L-阿拉伯糖產(chǎn)品的需 求量與曰俱增,市場發(fā)展?jié)摿薮蟆D壳?L-阿拉伯糖 的工業(yè)化生產(chǎn)主要以玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣等農(nóng)業(yè) 廢棄物制備木糖產(chǎn)品產(chǎn)生的副產(chǎn)物木糖母液為原料, 經(jīng)生物發(fā)酵、活性炭脫色、離子交換除鹽、濃縮、色譜分 離、結(jié)晶、離心、烘干等工序制備而成,其中生物發(fā)酵 工序主要是利用活性干酵母作為發(fā)酵載體,采用有氧 發(fā)酵的方式,將木糖母液中的葡萄糖成分轉(zhuǎn)化為二氧 化碳和水,達(dá)到生物發(fā)酵法除雜糖,提高木糖母液中 木糖和L-阿拉伯糖純度的目的。而在生物發(fā)酵法除 葡萄糖的過程中,會產(chǎn)生大量的殘存酵母、菌體等雜 質(zhì)[\生產(chǎn)工藝中_般首先通過碟片離心機(jī),去除大部 分具有活性的酵母,回收至發(fā)酵罐中重新利用,而對 剩余殘存的少量酵母、菌體、色素、膠質(zhì)等雜質(zhì)多采用 板框過濾或真空轉(zhuǎn)鼓過濾法加以去除,但由于此種過 濾法只是以濾布作為過濾介質(zhì),過濾精度大于10 |^m, 過濾精度不高,同時(shí),由于發(fā)酵液的黏度比較大,分離 效果不好,雜質(zhì)去除不徹底,殘存較多,濾液質(zhì)量差,給 后續(xù)的離子交換樹脂造成污染,增加樹脂的清洗頻率 和酸堿消耗,產(chǎn)生大量的再生廢水,污染環(huán)境。

本研究采用新型、高效的超濾膜分離技術(shù)對經(jīng)過 碟片離心機(jī)分離后的L-阿拉伯糖發(fā)酵液進(jìn)行精制提 純,分別從膜孔徑、膜過濾溫度、膜過濾壓力和錯(cuò)流流 速4個(gè)方面來考察對超濾膜膜通量的影響,以及不同 過濾方法對離子交換樹脂工作交換容量的影響,以期 達(dá)到有效去除L-阿拉伯糖發(fā)酵液中的殘存酵母、菌 體、膠質(zhì)、蛋白、色素及其它雜質(zhì),進(jìn)一步精制提純L- 阿拉伯糖發(fā)酵液,減輕對后續(xù)工序的污染,提高L-阿 拉伯糖的產(chǎn)品品質(zhì),實(shí)現(xiàn)L-阿拉伯糖的清潔化生產(chǎn), 為L-阿拉伯糖發(fā)酵液的精制提純工藝提供技術(shù)參考。

1材料與方法

1.1材料與試劑

L-阿拉伯糖發(fā)酵液:由山東福田藥業(yè)有限公司L- 阿拉伯糖車間的發(fā)酵工序提供;粉末活性炭:由福建 省建甌市芝星活性炭有限公司提供;離子交換樹脂: 購自江蘇蘇青樹脂廠;L-阿拉伯糖發(fā)酵液中所使用的 酵母:為安琪酵母股份有限公司提供的酒精發(fā)酵活性 干酵母;氫氧化鈉、十二烷基苯磺酸鈉、無水碳酸鈉、磷 酸鈉、硅酸鈉、表面活性劑(吐溫80等均為分析純。

1.2儀器與設(shè)備

超濾膜分離裝置(膜面積為0.5 m2,超濾膜規(guī)格為 1.0 |^m的聚酰胺材質(zhì)膜):成都連接膜科技有限公司; 板框過濾設(shè)備:景津壓濾機(jī)集團(tuán)有限公司;真空轉(zhuǎn)鼓 過濾設(shè)備:安丘汶瑞過濾機(jī)械有限公司;722 S可見分 光光度計(jì):上海佑科儀器儀表有限公司;小型玻璃離 子交換柱(025mmx350mm :山東福田藥業(yè)有限公司自制。

1.3方法

1.3.1超濾膜分離方法

取經(jīng)過碟片離心機(jī)分離后的L-阿拉伯糖發(fā)酵液 500 L,經(jīng)供料泵通過超濾膜分離裝置,除去發(fā)酵液中 殘存的酵母、菌體、膠質(zhì)、蛋白等雜質(zhì),回收超濾濾液, 進(jìn)入后續(xù)的離子交換工序。

1.3.2超濾膜的選擇與運(yùn)行工藝設(shè)計(jì)

試驗(yàn)選用高抗污染、耐高壓、耐高溫的卷式結(jié)構(gòu) 管式流道的超濾膜元件,采用模塊化設(shè)計(jì)、連續(xù)式運(yùn) 行的控制工藝,分離的雜質(zhì)與濾液同時(shí)排出,截留的 雜質(zhì)及時(shí)排除系統(tǒng),不累積在系統(tǒng)內(nèi),降低對超濾膜 的污染。同時(shí),濃液不回流,濃縮比可調(diào)節(jié),最大化的 提高生產(chǎn)效率。

1.3.3超濾膜的清洗與膜通量的恢復(fù)

試驗(yàn)設(shè)計(jì)了在線CIP超濾膜清洗工藝,采用熱水 (65 °〇清洗結(jié)合化學(xué)清洗的方式,可使每次超濾膜的 膜通量恢復(fù)至新膜通量的95 %以上。其中所用水為反 滲透設(shè)備處理的淡水,電導(dǎo)率小于10 ps/cm;化學(xué)清洗 劑為十二烷基苯磺酸鈉10 g、氫氧化鈉45 g、無水碳酸 鈉15 g、磷酸鈉12 g、硅酸鈉10 g、表面活性劑(吐溫 80 8 g,充分混合后,加入5 000 g反滲透淡水,配成濃 度為2 %左右的水溶液,備用。

1.3.4對照試驗(yàn)

取經(jīng)過碟片離心機(jī)分離后的同批次L-阿拉伯糖 發(fā)酵液各500 L,分別進(jìn)行板框過濾和真空轉(zhuǎn)鼓過濾, 分別收集濾液作為超濾膜分離試驗(yàn)的對照樣。

1.3.5離子交換試驗(yàn)

分別取同批次3個(gè)60 mL型號為001x7的陽離子 交換樹脂,分別浸泡于純化水中,濕法裝填于3個(gè)小型 玻璃離子交換柱中,將超濾膜分離液、板框過濾液和 真空轉(zhuǎn)鼓過濾液分別以10 mL/min的相同流速通過離 子交換柱,每間隔50 mL接取流出精制液,分別測定每 個(gè)單元流出精制液的透光度值,以透光度小于90 %作 為失效終點(diǎn),分別計(jì)算離子交換樹脂對每種過濾發(fā)酵 液的工作交換容量。

1.3.6透光度的測定

用722 S可見分光光度計(jì)在L-阿拉伯糖發(fā)酵液 的最大吸收波長(420 nm)處、采用0.5 cm的比色皿測 其透光度值。

2結(jié)果與分析

2.1膜孔徑對超濾膜通量的影響

控制超濾膜壓力0.4 MPa、操作溫度50 °C、錯(cuò)流流 速6 m/s的條件下,試驗(yàn)不同孔徑的超濾膜對L-阿拉 伯糖發(fā)酵液的膜通量的影響情況,試驗(yàn)結(jié)果如圖1。



由圖1可以看出,隨著膜孔徑的增大,超濾膜對 L-阿拉伯糖發(fā)酵液的膜通量先增大后又降低,其中在 膜孔徑為1.0 pm時(shí)達(dá)到最大值,這可能是因?yàn)長-阿 拉伯糖發(fā)酵液中的酵母、菌體、蛋白等雜質(zhì)的粒徑大 約在1.2 pm左右,當(dāng)超濾膜系統(tǒng)運(yùn)行時(shí),發(fā)酵液中的 雜質(zhì)會被孔徑為0.2 pm~1.0 pm的超濾膜截留,而L- 阿拉伯糖、木糖、水等小分子濾液大量透過,因此膜通 量不斷增大,而隨著膜孔徑的增大,雜質(zhì)會透過1.2 pm? 1.8 pm的超濾膜,造成超濾膜孔的堵塞,導(dǎo)致膜通量 急劇下降。經(jīng)試驗(yàn)得知,選用1.0 pm的超濾膜,其平均 膜通量為 119.8 L/(m2.h)。

2.2操作溫度對超濾膜通量的影響

_般情況下,溫度升高,分子擴(kuò)散系數(shù)增大,分子 間的熱運(yùn)動加劇,發(fā)酵液的黏度下降,物質(zhì)的傳質(zhì)速 率加大。圖2為操作溫度對L-阿拉伯糖發(fā)酵液在超濾 膜分離過程中的膜通量的影響情況。



從圖2可以看出,隨著溫度升高,L-阿拉伯糖發(fā) 酵液在超濾膜分離中的膜通量逐漸增大,因此,升高 溫度有助于提高超濾膜的膜通量。但從試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn), 如果操作溫度過高,會使L-阿拉伯糖發(fā)酵液產(chǎn)生焦糊 味,嚴(yán)重影響發(fā)酵液的質(zhì)量,并且造成資源浪費(fèi),能耗 升高,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果并結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)條件和設(shè)備要 求,選擇超濾膜運(yùn)行的操作溫度為50 °C。

2.3壓力對超濾膜通量的影響

選用膜孔徑為1.0 pm的超濾膜,控制操作溫度為 50 °C、錯(cuò)流流速為6 m/s,測定不同操作壓力下超濾膜 對L-阿拉伯糖發(fā)酵液膜通量的影響情況,試驗(yàn)結(jié)果如圖3。



由圖3可以看出,隨著操作壓力的增大,超濾膜對 L-阿拉伯糖發(fā)酵液的膜通量隨之增大,當(dāng)壓力增大到 0.4 MPa后,超濾膜的膜通量急劇下降。這是因?yàn)槌瑸V 分離過程中只有當(dāng)工作壓力達(dá)到一定數(shù)值,才能使發(fā) 酵液中的L-阿拉伯糖、木糖、水等小分子物質(zhì)透過超 濾膜與酵母、菌體、膠質(zhì)、蛋白等大分子物質(zhì)分離,當(dāng)工 作壓力太小時(shí),小分子的濾液透過量少,膜通量小,隨 著壓力的增大,小分子的濾液透過量也增大,膜通量 隨之增大,但工作壓力太大時(shí),會增加超濾膜極化層 的厚度,抵消增壓的增速效果,同時(shí)也會把沉積在超 濾膜上的沉積層壓實(shí),難以被沖刷,膜孔很快被堵塞, 影響過濾效果,導(dǎo)致膜通量下降,因此,在試驗(yàn)中選擇 的超濾膜的操作壓力為0.4 MPa。

2.4錯(cuò)流流速對超濾膜通量的影響

選用膜孔徑為1.0 IJim的超濾膜,控制操作溫度為 50 °C、操作壓力為0.4 MPa,考察錯(cuò)流流速對超濾膜通 量的影響情況,試驗(yàn)結(jié)果見圖4。



由圖4可以看出,隨著錯(cuò)流流速的增高,超濾膜的膜通量逐漸升高,這可能是由于流速增大,超濾膜的 濃差極化現(xiàn)象減弱,發(fā)酵液對超濾膜表面形成的沉積層的剪切力增大,從而使膜通量增大,但一味地增大 錯(cuò)流流速,會破壞發(fā)酵液的剪切力與超濾膜對雜質(zhì)沉 淀物的吸附力之間的平衡,導(dǎo)致膜通量下降。一般講, 錯(cuò)流流速太小,超濾膜容易受到污染,錯(cuò)流流速太高, 既耗能又不利于膜通量的增大,因此,在試驗(yàn)中選擇 的超濾膜的錯(cuò)流流速為6 m/s。

2.5不同精制方式對后續(xù)離子交換樹脂工作交換容量的影響

目前,L-阿拉伯糖工業(yè)化生產(chǎn)過程中去除L-阿拉 伯糖發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法主要有:板框過濾法(需加 粉末活性炭)、真空轉(zhuǎn)鼓過濾法(需加硅藻土作為預(yù)涂 層和膜分離法等。本試驗(yàn)通過對板框過濾、真空轉(zhuǎn)鼓 過濾和超濾膜分離3種不同的過濾方式精制L-阿拉 伯糖發(fā)酵液,然后將得到的3種不同過濾精制液分別 通過裝有60 mL型號為001x7的陽離子交換樹脂的 離子交換柱,進(jìn)行離子交換除雜,以透光度低于90 % 作為失效終點(diǎn),考察3種不同過濾精制液對樹脂工作 交換容量的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表1。



由表1可以看出,L-阿拉伯糖發(fā)酵液經(jīng)超濾膜過 濾分離后得到的過濾精制液再經(jīng)后續(xù)的離子交換樹 脂交換,其工作交換容量明顯高于經(jīng)板框過濾、真空 轉(zhuǎn)鼓過濾的過濾精制液,約比板框過濾的過濾精制液 高51.45 %,比真空轉(zhuǎn)鼓過濾的過濾精制液高68.02 %。 這是因?yàn)榘蹇蜻^濾、真空轉(zhuǎn)鼓過濾方式都是借助濾布 作為過濾介質(zhì),都是屬于在濾布表面形成濾餅層過 濾'其中板框過濾借助在發(fā)酵液中加入粉末活性炭, 利用粉末活性炭具有較大的孔隙和比表面積,將發(fā)酵 液中殘存的酵母、菌體、膠質(zhì)等雜質(zhì)包裹其中,進(jìn)而加 以去除。而真空轉(zhuǎn)鼓過濾首先用硅藻土在分離載體表 面形成一層預(yù)涂層,然后利用離心力將發(fā)酵液中殘存 的酵母、菌體、膠質(zhì)等雜質(zhì)分離在預(yù)涂層的表面,實(shí)現(xiàn) 分離去除。然而由于粉末活性炭或硅藻土與酵母、菌 體、膠質(zhì)、色素等雜質(zhì)分子大小不同、性質(zhì)不同、極性不 同等問題的存在,導(dǎo)致這兩種方法很難將發(fā)酵液中的 雜質(zhì)去除徹底,得到的過濾精制液比較渾濁,透光度 只有60 %左右,還含有少量小分子的酵母、蛋白等雜 質(zhì),在進(jìn)行離子交換時(shí),由于pH值的變化,致使其蛋 白發(fā)生變性,黏附在離子交換樹脂的表面,導(dǎo)致樹脂 的工作交換容量下降。而超濾膜分離主要利用超濾膜 孔徑的選擇滲透性,以超濾膜兩側(cè)流體壓力差為推動 力,依靠膜的截留作用將發(fā)酵液中的L-阿拉伯糖、木 糖、水等小分子物質(zhì)與酵母、菌體、膠質(zhì)、色素、蛋白等 大分子物質(zhì)分離,因此分離徹底,得到的L-阿拉伯糖 過濾精制液澄清、透亮,透光度在80 %以上,不存在小 分子的酵母、蛋白等有機(jī)雜質(zhì),不受料液pH值的變化 影響,只含有少量的鈣、鎂等無機(jī)鹽類物質(zhì),不會對離 子交換樹脂造成二次污染,因此可極大地提高樹脂的 工作交換容量。由此可見,超濾膜的分離方法比傳統(tǒng) 的板框過濾、真空轉(zhuǎn)鼓過濾在L-阿拉伯糖發(fā)酵液的精 制提純應(yīng)用中更具優(yōu)勢,分離選擇性高,能顯著提高 料液的品質(zhì),減輕后續(xù)離子交換的負(fù)擔(dān),增加樹脂的 工作交換容量,具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效果。

3結(jié)論

L-阿拉伯糖發(fā)酵液在超濾膜分離過程中,選用孔 徑為1.0 pm的超濾膜,控制操作壓力為0.4 MPa、操作 溫度50 °C、錯(cuò)流流速6 m/s,可使整個(gè)過程膜的平均膜 通量為119.8 L/(m2*h。超濾膜分離技術(shù)相比傳統(tǒng)的 板框和真空轉(zhuǎn)鼓過濾在L-阿拉伯糖發(fā)酵液精制提純 過程中更具優(yōu)勢,經(jīng)后續(xù)的離子交換樹脂處理,其工 作交換容量比板框過濾的方式約提高51.45 %,比真 空轉(zhuǎn)鼓過濾的方式約提高68.02%,具有較好的經(jīng)濟(jì) 效益和環(huán)保效果。

L-阿拉伯糖(L-arabinose ,又稱樹膠醛糖、果膠 糖,是一種戊醛糖[1]。由于其對蔗糖的代謝轉(zhuǎn)化具有顯 著的阻斷作用,使得它在抑制肥胖與減肥、利于血糖 降低、清除血管脂肪降低血壓、改善腸道微生態(tài)環(huán)境 及潤腸通便、降低尿酸及預(yù)防痛風(fēng)等方面有顯著應(yīng)用。同時(shí),作為中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)的新資源食品,又使它在巧克力、蛋糕、餅干、乳制品等健康功 能食品和預(yù)防糖尿病食品、減肥食品、蔗糖添加劑等 方面有廣泛應(yīng)用,特別是近幾年,由于人們收入的增加,生活水平的提高和對自身健康關(guān)注度的提升,對 人體具有重要生理、健康功能的L-阿拉伯糖產(chǎn)品的需 求量與曰俱增,市場發(fā)展?jié)摿薮蟆D壳?L-阿拉伯糖 的工業(yè)化生產(chǎn)主要以玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣等農(nóng)業(yè) 廢棄物制備木糖產(chǎn)品產(chǎn)生的副產(chǎn)物木糖母液為原料, 經(jīng)生物發(fā)酵、活性炭脫色、離子交換除鹽、濃縮、色譜分 離、結(jié)晶、離心、烘干等工序制備而成,其中生物發(fā)酵 工序主要是利用活性干酵母作為發(fā)酵載體,采用有氧 發(fā)酵的方式,將木糖母液中的葡萄糖成分轉(zhuǎn)化為二氧 化碳和水,達(dá)到生物發(fā)酵法除雜糖,提高木糖母液中 木糖和L-阿拉伯糖純度的目的。而在生物發(fā)酵法除 葡萄糖的過程中,會產(chǎn)生大量的殘存酵母、菌體等雜 質(zhì)[\生產(chǎn)工藝中_般首先通過碟片離心機(jī),去除大部 分具有活性的酵母,回收至發(fā)酵罐中重新利用,而對 剩余殘存的少量酵母、菌體、色素、膠質(zhì)等雜質(zhì)多采用 板框過濾或真空轉(zhuǎn)鼓過濾法加以去除,但由于此種過 濾法只是以濾布作為過濾介質(zhì),過濾精度大于10 |^m, 過濾精度不高,同時(shí),由于發(fā)酵液的黏度比較大,分離 效果不好,雜質(zhì)去除不徹底,殘存較多,濾液質(zhì)量差,給 后續(xù)的離子交換樹脂造成污染,增加樹脂的清洗頻率 和酸堿消耗,產(chǎn)生大量的再生廢水,污染環(huán)境。

本研究采用新型、高效的超濾膜分離技術(shù)對經(jīng)過 碟片離心機(jī)分離后的L-阿拉伯糖發(fā)酵液進(jìn)行精制提 純,分別從膜孔徑、膜過濾溫度、膜過濾壓力和錯(cuò)流流 速4個(gè)方面來考察對超濾膜膜通量的影響,以及不同 過濾方法對離子交換樹脂工作交換容量的影響,以期 達(dá)到有效去除L-阿拉伯糖發(fā)酵液中的殘存酵母、菌 體、膠質(zhì)、蛋白、色素及其它雜質(zhì),進(jìn)一步精制提純L- 阿拉伯糖發(fā)酵液,減輕對后續(xù)工序的污染,提高L-阿 拉伯糖的產(chǎn)品品質(zhì),實(shí)現(xiàn)L-阿拉伯糖的清潔化生產(chǎn), 為L-阿拉伯糖發(fā)酵液的精制提純工藝提供技術(shù)參考。

1材料與方法

1.1材料與試劑

L-阿拉伯糖發(fā)酵液:由山東福田藥業(yè)有限公司L- 阿拉伯糖車間的發(fā)酵工序提供;粉末活性炭:由福建 省建甌市芝星活性炭有限公司提供;離子交換樹脂: 購自江蘇蘇青樹脂廠;L-阿拉伯糖發(fā)酵液中所使用的 酵母:為安琪酵母股份有限公司提供的酒精發(fā)酵活性 干酵母;氫氧化鈉、十二烷基苯磺酸鈉、無水碳酸鈉、磷 酸鈉、硅酸鈉、表面活性劑(吐溫80等均為分析純。

1.2儀器與設(shè)備

超濾膜分離裝置(膜面積為0.5 m2,超濾膜規(guī)格為 1.0 |^m的聚酰胺材質(zhì)膜):成都連接膜科技有限公司; 板框過濾設(shè)備:景津壓濾機(jī)集團(tuán)有限公司;真空轉(zhuǎn)鼓 過濾設(shè)備:安丘汶瑞過濾機(jī)械有限公司;722 S可見分 光光度計(jì):上海佑科儀器儀表有限公司;小型玻璃離 子交換柱(025mmx350mm :山東福田藥業(yè)有限公司自制。

1.3方法

1.3.1超濾膜分離方法

取經(jīng)過碟片離心機(jī)分離后的L-阿拉伯糖發(fā)酵液 500 L,經(jīng)供料泵通過超濾膜分離裝置,除去發(fā)酵液中 殘存的酵母、菌體、膠質(zhì)、蛋白等雜質(zhì),回收超濾濾液, 進(jìn)入后續(xù)的離子交換工序。

1.3.2超濾膜的選擇與運(yùn)行工藝設(shè)計(jì)

試驗(yàn)選用高抗污染、耐高壓、耐高溫的卷式結(jié)構(gòu) 管式流道的超濾膜元件,采用模塊化設(shè)計(jì)、連續(xù)式運(yùn) 行的控制工藝,分離的雜質(zhì)與濾液同時(shí)排出,截留的 雜質(zhì)及時(shí)排除系統(tǒng),不累積在系統(tǒng)內(nèi),降低對超濾膜 的污染。同時(shí),濃液不回流,濃縮比可調(diào)節(jié),最大化的 提高生產(chǎn)效率。

1.3.3超濾膜的清洗與膜通量的恢復(fù)

試驗(yàn)設(shè)計(jì)了在線CIP超濾膜清洗工藝,采用熱水 (65 °〇清洗結(jié)合化學(xué)清洗的方式,可使每次超濾膜的 膜通量恢復(fù)至新膜通量的95 %以上。其中所用水為反 滲透設(shè)備處理的淡水,電導(dǎo)率小于10 ps/cm;化學(xué)清洗 劑為十二烷基苯磺酸鈉10 g、氫氧化鈉45 g、無水碳酸 鈉15 g、磷酸鈉12 g、硅酸鈉10 g、表面活性劑(吐溫 80 8 g,充分混合后,加入5 000 g反滲透淡水,配成濃 度為2 %左右的水溶液,備用。

1.3.4對照試驗(yàn)

取經(jīng)過碟片離心機(jī)分離后的同批次L-阿拉伯糖 發(fā)酵液各500 L,分別進(jìn)行板框過濾和真空轉(zhuǎn)鼓過濾, 分別收集濾液作為超濾膜分離試驗(yàn)的對照樣。

1.3.5離子交換試驗(yàn)

分別取同批次3個(gè)60 mL型號為001x7的陽離子 交換樹脂,分別浸泡于純化水中,濕法裝填于3個(gè)小型 玻璃離子交換柱中,將超濾膜分離液、板框過濾液和 真空轉(zhuǎn)鼓過濾液分別以10 mL/min的相同流速通過離 子交換柱,每間隔50 mL接取流出精制液,分別測定每 個(gè)單元流出精制液的透光度值,以透光度小于90 %作 為失效終點(diǎn),分別計(jì)算離子交換樹脂對每種過濾發(fā)酵 液的工作交換容量。

1.3.6透光度的測定

用722 S可見分光光度計(jì)在L-阿拉伯糖發(fā)酵液 的最大吸收波長(420 nm)處、采用0.5 cm的比色皿測 其透光度值。

2結(jié)果與分析

2.1膜孔徑對超濾膜通量的影響

控制超濾膜壓力0.4 MPa、操作溫度50 °C、錯(cuò)流流 速6 m/s的條件下,試驗(yàn)不同孔徑的超濾膜對L-阿拉 伯糖發(fā)酵液的膜通量的影響情況,試驗(yàn)結(jié)果如圖1。



由圖1可以看出,隨著膜孔徑的增大,超濾膜對 L-阿拉伯糖發(fā)酵液的膜通量先增大后又降低,其中在 膜孔徑為1.0 pm時(shí)達(dá)到最大值,這可能是因?yàn)長-阿 拉伯糖發(fā)酵液中的酵母、菌體、蛋白等雜質(zhì)的粒徑大 約在1.2 pm左右,當(dāng)超濾膜系統(tǒng)運(yùn)行時(shí),發(fā)酵液中的 雜質(zhì)會被孔徑為0.2 pm~1.0 pm的超濾膜截留,而L- 阿拉伯糖、木糖、水等小分子濾液大量透過,因此膜通 量不斷增大,而隨著膜孔徑的增大,雜質(zhì)會透過1.2 pm? 1.8 pm的超濾膜,造成超濾膜孔的堵塞,導(dǎo)致膜通量 急劇下降。經(jīng)試驗(yàn)得知,選用1.0 pm的超濾膜,其平均 膜通量為 119.8 L/(m2.h)。

2.2操作溫度對超濾膜通量的影響

_般情況下,溫度升高,分子擴(kuò)散系數(shù)增大,分子 間的熱運(yùn)動加劇,發(fā)酵液的黏度下降,物質(zhì)的傳質(zhì)速 率加大。圖2為操作溫度對L-阿拉伯糖發(fā)酵液在超濾 膜分離過程中的膜通量的影響情況。



從圖2可以看出,隨著溫度升高,L-阿拉伯糖發(fā) 酵液在超濾膜分離中的膜通量逐漸增大,因此,升高 溫度有助于提高超濾膜的膜通量。但從試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn), 如果操作溫度過高,會使L-阿拉伯糖發(fā)酵液產(chǎn)生焦糊 味,嚴(yán)重影響發(fā)酵液的質(zhì)量,并且造成資源浪費(fèi),能耗 升高,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果并結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)條件和設(shè)備要 求,選擇超濾膜運(yùn)行的操作溫度為50 °C。

2.3壓力對超濾膜通量的影響

選用膜孔徑為1.0 pm的超濾膜,控制操作溫度為 50 °C、錯(cuò)流流速為6 m/s,測定不同操作壓力下超濾膜 對L-阿拉伯糖發(fā)酵液膜通量的影響情況,試驗(yàn)結(jié)果如圖3。



由圖3可以看出,隨著操作壓力的增大,超濾膜對 L-阿拉伯糖發(fā)酵液的膜通量隨之增大,當(dāng)壓力增大到 0.4 MPa后,超濾膜的膜通量急劇下降。這是因?yàn)槌瑸V 分離過程中只有當(dāng)工作壓力達(dá)到一定數(shù)值,才能使發(fā) 酵液中的L-阿拉伯糖、木糖、水等小分子物質(zhì)透過超 濾膜與酵母、菌體、膠質(zhì)、蛋白等大分子物質(zhì)分離,當(dāng)工 作壓力太小時(shí),小分子的濾液透過量少,膜通量小,隨 著壓力的增大,小分子的濾液透過量也增大,膜通量 隨之增大,但工作壓力太大時(shí),會增加超濾膜極化層 的厚度,抵消增壓的增速效果,同時(shí)也會把沉積在超 濾膜上的沉積層壓實(shí),難以被沖刷,膜孔很快被堵塞, 影響過濾效果,導(dǎo)致膜通量下降,因此,在試驗(yàn)中選擇 的超濾膜的操作壓力為0.4 MPa。

2.4錯(cuò)流流速對超濾膜通量的影響

選用膜孔徑為1.0 IJim的超濾膜,控制操作溫度為 50 °C、操作壓力為0.4 MPa,考察錯(cuò)流流速對超濾膜通 量的影響情況,試驗(yàn)結(jié)果見圖4。



由圖4可以看出,隨著錯(cuò)流流速的增高,超濾膜的膜通量逐漸升高,這可能是由于流速增大,超濾膜的 濃差極化現(xiàn)象減弱,發(fā)酵液對超濾膜表面形成的沉積層的剪切力增大,從而使膜通量增大,但一味地增大 錯(cuò)流流速,會破壞發(fā)酵液的剪切力與超濾膜對雜質(zhì)沉 淀物的吸附力之間的平衡,導(dǎo)致膜通量下降。一般講, 錯(cuò)流流速太小,超濾膜容易受到污染,錯(cuò)流流速太高, 既耗能又不利于膜通量的增大,因此,在試驗(yàn)中選擇 的超濾膜的錯(cuò)流流速為6 m/s。

2.5不同精制方式對后續(xù)離子交換樹脂工作交換容量的影響

目前,L-阿拉伯糖工業(yè)化生產(chǎn)過程中去除L-阿拉 伯糖發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法主要有:板框過濾法(需加 粉末活性炭)、真空轉(zhuǎn)鼓過濾法(需加硅藻土作為預(yù)涂 層和膜分離法等。本試驗(yàn)通過對板框過濾、真空轉(zhuǎn)鼓 過濾和超濾膜分離3種不同的過濾方式精制L-阿拉 伯糖發(fā)酵液,然后將得到的3種不同過濾精制液分別 通過裝有60 mL型號為001x7的陽離子交換樹脂的 離子交換柱,進(jìn)行離子交換除雜,以透光度低于90 % 作為失效終點(diǎn),考察3種不同過濾精制液對樹脂工作 交換容量的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表1。



由表1可以看出,L-阿拉伯糖發(fā)酵液經(jīng)超濾膜過 濾分離后得到的過濾精制液再經(jīng)后續(xù)的離子交換樹 脂交換,其工作交換容量明顯高于經(jīng)板框過濾、真空 轉(zhuǎn)鼓過濾的過濾精制液,約比板框過濾的過濾精制液 高51.45 %,比真空轉(zhuǎn)鼓過濾的過濾精制液高68.02 %。 這是因?yàn)榘蹇蜻^濾、真空轉(zhuǎn)鼓過濾方式都是借助濾布 作為過濾介質(zhì),都是屬于在濾布表面形成濾餅層過 濾'其中板框過濾借助在發(fā)酵液中加入粉末活性炭, 利用粉末活性炭具有較大的孔隙和比表面積,將發(fā)酵 液中殘存的酵母、菌體、膠質(zhì)等雜質(zhì)包裹其中,進(jìn)而加 以去除。而真空轉(zhuǎn)鼓過濾首先用硅藻土在分離載體表 面形成一層預(yù)涂層,然后利用離心力將發(fā)酵液中殘存 的酵母、菌體、膠質(zhì)等雜質(zhì)分離在預(yù)涂層的表面,實(shí)現(xiàn) 分離去除。然而由于粉末活性炭或硅藻土與酵母、菌 體、膠質(zhì)、色素等雜質(zhì)分子大小不同、性質(zhì)不同、極性不 同等問題的存在,導(dǎo)致這兩種方法很難將發(fā)酵液中的 雜質(zhì)去除徹底,得到的過濾精制液比較渾濁,透光度 只有60 %左右,還含有少量小分子的酵母、蛋白等雜 質(zhì),在進(jìn)行離子交換時(shí),由于pH值的變化,致使其蛋 白發(fā)生變性,黏附在離子交換樹脂的表面,導(dǎo)致樹脂 的工作交換容量下降。而超濾膜分離主要利用超濾膜 孔徑的選擇滲透性,以超濾膜兩側(cè)流體壓力差為推動 力,依靠膜的截留作用將發(fā)酵液中的L-阿拉伯糖、木 糖、水等小分子物質(zhì)與酵母、菌體、膠質(zhì)、色素、蛋白等 大分子物質(zhì)分離,因此分離徹底,得到的L-阿拉伯糖 過濾精制液澄清、透亮,透光度在80 %以上,不存在小 分子的酵母、蛋白等有機(jī)雜質(zhì),不受料液pH值的變化 影響,只含有少量的鈣、鎂等無機(jī)鹽類物質(zhì),不會對離 子交換樹脂造成二次污染,因此可極大地提高樹脂的 工作交換容量。由此可見,超濾膜的分離方法比傳統(tǒng) 的板框過濾、真空轉(zhuǎn)鼓過濾在L-阿拉伯糖發(fā)酵液的精 制提純應(yīng)用中更具優(yōu)勢,分離選擇性高,能顯著提高 料液的品質(zhì),減輕后續(xù)離子交換的負(fù)擔(dān),增加樹脂的 工作交換容量,具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效果。

3結(jié)論

L-阿拉伯糖發(fā)酵液在超濾膜分離過程中,選用孔 徑為1.0 pm的超濾膜,控制操作壓力為0.4 MPa、操作 溫度50 °C、錯(cuò)流流速6 m/s,可使整個(gè)過程膜的平均膜 通量為119.8 L/(m2*h。超濾膜分離技術(shù)相比傳統(tǒng)的 板框和真空轉(zhuǎn)鼓過濾在L-阿拉伯糖發(fā)酵液精制提純 過程中更具優(yōu)勢,經(jīng)后續(xù)的離子交換樹脂處理,其工 作交換容量比板框過濾的方式約提高51.45 %,比真 空轉(zhuǎn)鼓過濾的方式約提高68.02%,具有較好的經(jīng)濟(jì) 效益和環(huán)保效果。

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